测量参数
直接测量法测量海水中的钙
简介
海水中的钙离子可使用奥立龙Orion钙离子复合电极搭配 Dual Star双通道pH/离子浓度测量仪或Orion其它型号的离子计，用直接测量法测量。测量前，需将样品进行稀释到与校准用标液离子强度一致。
参考
1. Calcium Ion Selective Electrode User Guide（钙离子选择电极操作手册）, www.thermoscientific.com/water
2. ASTM D1141, Standard Practice for the Preparation of Substitute Ocean Water（海水代用品准备的标准过程）.
推荐仪器及设备
奥立龙Orion Dual Star双通道pH/离子浓度测量仪 (Orion 2115000)或Orion Star Plus系列台式仪表（Orion 1119000 or 1115000）；奥立龙Orion钙离子复合电极 (Orion 9720BNWP)；搅拌电极(096019)；移液管或移液器；100mL 量筒；100mL和1L 容量瓶；150mL 烧杯。
选配：打印机；RS232 数据线 (1010053).
溶液
0.1M 钙离子标准液 (Orion 922006)；离子强度调节剂(ISA) (Orion 932011)；离子电极填充液(Orion 900061)；去离子水
选配：海水替代样
溶液的准备
1．1000 mg/L钙离子标准液：移取250mL 0.1M的钙离子标准液至1L的容量瓶，用去离子水定容。
2．1 mg/L钙离子标准液：移取0.1mL 1000 mg/L的钙离子标准液至100mL的容量瓶，用去离子水定容。
3．10 mg/L钙离子标准液：移取1mL 1000 mg/L的钙离子标准液至100mL的容量瓶，用去离子水定容。
4．100 mg/L钙离子标准液：移取10mL 1000 mg/L的钙离子标准液至100mL的容量瓶，用去离子水定容。
仪表设置
将电极和搅拌电极接至仪表并记下选取的通道。参考Dual Star仪表操作手册将Electrode ID（电极种类）设为Ca2+，Measurement Mode（测量模式）ISE，resolution（分辨率）3，units（单位）mg/L，Read
Type（读数方式-自动） Auto*，Autoblank（自动空白）ON，Data Log（数据存储）ON，Stirrer Speed （搅拌速度）4。设置完毕后，仪表会在第一行显示三位数字，并在右侧显示“ISE: mg/L”。
*或选择continuous read（连续读数）。
电极准备
参考电极用户手册来准备电极。
电极性能检查
至少每天检查一次电极斜率（参考电极用户手册）。可比较第1分钟和第2分钟的读数来检查漂移。结果必须与要求的标准一致。如果斜率和漂移存在问题可参考电极手册中的故障排除章节。
电极的存储、浸泡和清晰
如果短期内（2~3天）还要使用电极，可将电极浸泡在10-2M的钙离子标准液中。如果储存时间超过3天，参考电极手册来操作。
样品的保存
无需保存。
样品的准备
吸取2 mL样品至100mL量筒并加入去离子水至100 mL刻度线。然后将该溶液倒入150mL烧杯并加入2mL离子强度调节剂。
准备空白溶液，量取100mL去离子水倒入150烧杯并加入2mL离子强度调节剂。
样品的准备
尽量在相同的温度下校准和测量，这样的结果更准确。必须往所有的标准液和样品中添加离子强度调节剂ISA。
对样品：吸取2mL样品加入100mL的量筒中，加去离子水至100mL刻度。将这些样品倒入150mL的烧杯并加入2mLISA。
对每一个校准用标液：将100mL标液加入烧杯并加入2mL ISA。
校准
参考仪表操作手册进行3点校准，分别使用浓度为1mg/L，10 mg/L，100 mg/L的钙离子标液。校准斜率应为每十倍浓度标液25-30mV。测量一个新鲜的中浓度标液来验证校准是否准确。如果读数不准，请参考电极操作手册中的故障排除章节。
测量
用去离子水清洗电极和搅拌电极，然后置入样品中，按下测量键和搅拌键来进行测量。等稳定后仪表将显示并锁定测量值，此时可以打印或输出数据。将该读数乘以稀释倍数50，就可以得到最终海水样品中钙离子的浓度值。
质量控制（QC）
推荐测量以下样品进行质量控制：钙离子标准液，空白试剂测量，样品复制样，质控样，基质加标。
奥立龙Orion Dual Star pH/离子浓度测量仪使用直接测量法测量海水中的钙离子
注意： 1. 用钙离子浓度为417mg/L的质控样来代替海水样，三个复制样品的结果重复性和精确性都很好（回收率96.4%）。
2. 两支电极表现了良好的精确性，并且它们的结果都很接近。
