直接测量法测量海水中的氟离子

测量参数
直接测量法测量海水中的氟
简介
海水中的氟离子可使用奥立龙Orion氟离子复合电极搭配 Dual Star双通道pH/离子浓度测量仪或Orion其它型号的离子计,用直接测量法测量。为了克服海水高离子强度的影响,使用不含氟的模拟海水来配置标准液,这样能与样品的背景一致。
参考
1. Orion Fluoride Ion Selective Electrode User Guide(氟离子选择电极操作手册), www.thermoscientific.com/water2. ASTM D1141. Standard Practice for the Preparation of Substitute Ocean Water(海水代用品准备的标准过程).
3. Method 4500-F- C, Ion Selective Electrode Method. Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater. APHA, AWWA, & WEF, Washington, D.C. www.standardmethods.org
推荐仪器及设备
奥立龙Orion Dual Star双通道pH/离子浓度测量仪 (Orion 2115000或Orion Star Plus系列台式仪表(Orion 1119000 or 1115000);奥立龙Orion氟离子复合电极 (Orion 9609BNWP);搅拌电极(096019);移液管或移液器;50mL 量筒;100mL 容量瓶;100mL 烧杯。
选配:打印机;RS232 数据线 (1010053)。
溶液
100mg/L 氟离子标准液 (Orion 940907);TISAB II (940909);电极填充液Optimum Results A Filling Solution (900061);去离子水;海水替代样(见下文)。
溶液的准备
1.参照ASTM D1141准备不含氟的海水替代样来稀释标准液。
2.1 mg/L氟离子校准用标准液:移取1mL 100mg/L的氟离子标准液至100mL的容量瓶,用不含氟的海水替代样品来定容。
3.5 mg/L氟离子校准用标准液:移取5mL 100mg/L的氟离子标准液至100mL的容量瓶,用不含氟的海水替代样品来定容。
4.10 mg/L氟离子校准用标准液:移取10mL 100mg/L的氟离子标准液至100mL的容量瓶,用不含氟的海水替代样品来定容。
5.参照ASTM D1141来准备不含氟的海水替代样作为质控样。
仪表设置
将电极和搅拌电极接至仪表。参考Dual Star仪表操作手册将Electrode ID(电极种类)设为F-,Measurement Mode(测量模式)ISE,resolution(分辨率)3,units(单位)mg/L,Read Type(读数方式-自动) Auto*,Autoblank(自动空白)ON,Data Log(数据存储)ON,Stirrer Speed (搅拌速度)4。设置完毕后,仪表会在第一行显示三位数字,并在右侧显示“ISE: mg/L”。
*或选择continuous read(连续读数)。

电极准备
参考电极用户手册来准备电极。
电极性能检查
至少每天检查一次电极斜率(参考电极用户手册)。可比较第1分钟和第2分钟的读数来检查漂移。结果必须与要求的标准一致。如果斜率和漂移存在问题可参考电极手册中的故障排除章节。
电极的存储、浸泡和清晰
参考电极用户手册来储存电极:1)测量过程中;2)过夜;3)长时间储存。测量过程中,请用去离子水冲洗电极。
样品的保存
将样品收集在塑料瓶中,一般存放不可超过28天。可参考EPA 40 CFR Part 136.3或其它文献中的方法。
样品准备
尽量在相同的温度下校准和测量,这样的结果更准确。将25.0mL样品倒入100mL烧杯,并添加25.0mL TISAB II。必须往所有的标准液和样品中添加TISAB II。如果样品量更大,可按1:1的比例添加TISAB II。
校准
参考仪表操作手册进行3点校准,分别使用浓度为1mg/L,5 mg/L,10 mg/L的氟离子标液。测量一个新鲜的中浓度标液来验证校准是否准确。如果读数不准,请参考电极操作手册中的故障排除章节。
测量
用去离子水清洗氟离子电极和搅拌电极,然后甩干并置入样品中,按下测量键和搅拌键来进行测量。等稳定后仪表将显示并锁定测量值,此时可以打印或输出数据。从样品中取出氟离子电极和搅拌电极,用去离子水清洗并甩干后放入下一个样品。按下测量键继续测量。
质量控制(QC)
推荐测量以下样品进行质量控制:氟离子标准液,空白试剂测量,样品复制样,质控样,基质加标。

测量结果
奥立龙Orion Dual Star pH/离子浓度测量仪使用直接测量法测量海水中的氟离子

注意,实验中用氟离子浓度为1.36mg/L的海水替代样来作为质控样。

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