纯水电导率-低浓度测量的准确性

测量样品、参数
纯水中的电导率 — 低浓度样品电导率测量的精确性
简介
本应用方法包含的实验步骤及数据,验证了使用奥立龙Orion 100μs/cm电导率标准液用于校准奥立龙Orion 013016MD不锈钢电导率电极后,测量纯水电导率的精确性。
概述
许多实验室通过测量电导率来检测纯水的质量,需要考虑的问题是如何选择合适的标准液来校准(验证)电极常数。
市场上有多家厂商生产低于100μs/cm(最低5μs/cm)的标准液。然而,低浓度标准液是不被推荐用于电极常数的校准(美国药典USP<645>中规定,电极常数的误差必须在±2%范围内)。ASTM D5391中提到“由于大气压和容器表面污染的不确定性,不推荐使用浓度低于100μs/cm的标准液直接校准电导率电极。”
比如,浓度的级别在5-20μs/cm的NIST电导率标准液,浓度范围误差会达到±8.3 – 2.4%.
而使用奥立龙Orion 100μs/cm电导率标准液校准奥立龙Orion 013016MD不锈钢电导率电极,精度响应可低至0.055μs/cm(超纯水的电导率)。
本应用方法使用超纯水(UPW)理论电导率值,在特定温度下评估电导率测量的精确性。
参考
1. 美国药典USP <645> Water Conductivity, USP29-NF24, Page 2653, 美国药典协会, 12601 Twinbrook Parkway, Rockville, MD 20852-1790, USAwww.usp.org
2. M. Gingerella和J.A. Jacanin, "低浓度电导率标准液中的精确性", Cal Lab - 国际计量学期刊, 2000年8月。
3. “流动高纯水样品的电导率和电阻的标准测试方法”,ASTM标准年刊, Designation: D5391, (ASTM-美国标准测试协会American Society for Testing and Materials)。
4. Thornton, R.D.,Morash, K.R., Light, T.S.,Saunders,C.H., and Bevilacqua,A.C.,“升温高纯水的电阻检测”,超纯水,Vol. 11, No. 9, December 1994, pp. 18-24。
Electrode Log # 81
推荐设备
3-Star Plus台式电导率套装(Orion 1114003)含电导率电极(Orion 013016MD),流通池,电导校准套件(Orion 1010001),100μs/cm 电导率标准液(Orion 011008),打印机(Orion 1010006)-选配,Star Navigator 软件(Orion 1010007)-选配。
溶液的准备
100μs/cm电导率标准液(Orion 011008);去离子水(DI),电阻率≥18.0MΩ·cm。
仪表设置
将电极接至仪表。在测量模式中按“Setup”键,将温度补偿关闭(temperature compensation – off),电导电极类型USP(conductivity cell type - USP),电极常数0.100(cell constant - 0.100)。
电极的储存、浸泡和清洗
如果需要储存过夜或更长的时间,将电极清洗干净并用滤纸将水吸干。
测量过程中可将电极存放在水中。
测试前,用去离子水(DI)充分冲洗电极,并甩干后使用。
样品的准备
用超纯水(电阻率大于18.0MΩ·cm)冲洗流通池。
校准/验证
可用100μs/cm电导率标准液润洗电极,然后再测试该标准液,记下读数和温度值,与第3页的电导率标准值表格中的数字进行比较。如果相差在2%以内,校准合格。如果不是,请参考相关的应用方法《Log20# USP 645 Water Conductivity, Stage 1》中说明的解决方法。
分析
将电极置入提供的流通池中,并接上管线中的超纯水冲洗一段时间,保证管线和流通池中没有气泡,因为这些气泡会影响电导率值。等到温度和电导率读数稳定后,按下“Measure”键来记录或打印数据。与相应温度下的理论值进行比较可判断测量的准确性(见第3页方程)。
*同样可参考与USP <645> Conductivity of Pure Water相关的应用方法23、26、27中的生产步骤和建议。

注意
*理论值基于T. Light的公式,Ultra Pure Water超纯水,2004年2/3月刊,第17-21页。
100μs/cm电导率标准液的理论值可以查阅奥立龙Orion 011008标准液操作说明中的电导率-温度对照表。
0.001 M KCl标准液理论值可在ASTM D1125中查找到。
结论:
1. A、B两支电极的读数与相应温度下的超纯水电导率理论值的误差都在-0.002μs/cm范围内。
2. 用100μs/cm电导率标准液校准的准确性可达到0.055μs/cm(25℃时纯水的电导率值)。
3. 用100μs/cm电导率标准液校准/验证电极常数可在±2%的误差范围内。
低浓度的线性可通过测量超纯水至小数点后三位来确定。测量系统可满足美国药典USP<645>要求的电导率读数误差在
±0.1μs/cm内。

纵向坐标为温度值的整数位,横向坐标为温度值的小数位,两者交叉得到的数字就是相应温度下的电导率标准液理论值。比如,在25.4℃是,电极读数应为100.9μs/cm ±2%。

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